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国家标准GB18883-2002甲醛检测方法及原理.
(1)分光光度法分光光度法测定的主要方法有乙酰丙酮法、MBTH法、AHMT法等几种.
① 酚试剂法
酚试剂法原理是甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物,颜色深浅与甲醛含量成正比,该化合物在660nm处摩尔吸光系数ε可达7.0×104,该法对甲醛的测定非常灵敏最低检测限为0.015mg/L.方法的缺点是乙醛、丙醛的存在会对测定结果产生干扰;反应受温度限制,室温低于15,显色不完全,20~35时15min显色最完全,放置4小时,吸收情况稳定不变.
②乙酰丙酮法(新国标GB 18204.2-2014不在里面)
乙酰丙酮法原理是利用甲醛与乙酰丙酮及氨生成黄色化合物二乙酰基二氢卢剔啶后,412nm下进行分光光度测定.此法最大的优点是操作简便,性能稳定,误差小,不受乙醛的干扰,有色溶液可稳定存在12小时;缺点是灵敏度较低,最低检出浓度为0.25mg/L,仅适用于较高浓度甲醛的测定;方法缺点是反应较慢,需要约60min;SO2对测定存在干扰(使用NaHSO3作为保护剂则可以消除).该方法非常传统,应用极为广泛.
③AHMT法
AHMT法原理是甲醛与4-氨基-3-联氨-5-巯基-1,2,3-三氮杂茂(AHMT)在碱性条件下缩合,然后经高碘酸钾氧化成6-巯基-5-三氮杂茂[4,3-b]-S-四氮杂苯紫红色化合物,比色定量.
该方法优点是抗干扰能力强,对乙酰丙酮法、MBTH法及副品红法干扰严重的六胺对此测定方法无干扰,因此,该法是测定树脂交联过程释放甲醛的有效方法;灵敏度较高,最低检出限为0.01mg/m3,较适宜与一般情况下室内空气的检测.
缺点是颜色随时间逐渐加深,要求标准溶液的显色反应和样品溶液的显色反应时间必须严格统一,在显色体系最大吸收波长550nm测定,Co2 、Cu2 干扰测定. (2)气相色谱法(GC)
空气中甲醛在酸性条件下吸附在涂有2,4-二硝基苯肼(2,4-DNPH)6201担体上,生成稳定的甲醛腙.用二硫化碳洗脱后,经0V-色谱柱分离,用氢焰离子化检测器测定,以保留时间定性,峰高定量.
(3)电化学法
甲醛气体通过检测单元时,检测单元中浸有发色剂的纸因化学反应其颜色由白色变成黄色.变色的程度所引起反射光强度的变化与甲醛浓度呈函数关系.根据反射光量强度变化率测定甲醛的浓度.
(4)电化学传感器法
甲醛气体通过传感器,在电解质的催化作用下,甲醛分子在电极上发生氧化还原反应而形成电子转移,在外电压的作用下形成与甲醛浓度成正比的电流.
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